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铵盐中氮含量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮 含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 NH +4 -10-8K，c?Ka10，故的a为?10 不能用NaOH标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 NH + 4作用，定量生成H+和质子化的六亚甲基 + (CH2)6N4H + + + 4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2O Ka=?10-6 生成H+和 (CH2)6N4H + + + 可用NaOH标准溶液滴定。 - (CH2)6N4H+3H+4OH=(CH2)6N4+4H2O 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (CH2)6N4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色NaOH滴NaOH 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，ml移液管 2、·L-1NaOH溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(NH4)2SO4试样—于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液于锥形瓶中，加1滴甲 -1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用·LNaOH溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用·LNaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2O -6 Ka=?10 + + + (CH2)6N4H+3H+4OH=(CH2)6N4+4H2O + + - 4N?4NH?(CH2)6N4H+3H?4OH +4 + + - 五、数据记录及计算CNaOH= 计算公式： -3 (CV)NaOH?MN?10 ∴ωN=?100% ms? 六、思考题 1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？ 2.为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的NaOH溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？ 铵盐中氮含量的测定 一、实验目的 1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。2．掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH4+具有酸性，但由于Ｋa﹤10–8所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛与铵盐反应，生成6N4H+和H+，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。其反应式为： 4NH4++6HCHO=6N4H++3H++6H2O6N4H++3H++4OH–=6N4+4H2O 三、试剂 1．NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=/L。2．酚酞指示液。3．中性甲醛溶液：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品～(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL烧杯中，加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述试液至锥形瓶中，加5mL中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c=/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。 五、计算公式 c(NaOH)[V(NaOH)-V(空白)]?10-3?M(NH4NO3) ω(NH4NO3)=?100% m? 250 式中ω——NH4NO3的质量分数，％； c——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL； V——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；m——试样的质量，g； M——NH4NO3的摩尔质量，g/mol。 六、数据记录 七、实验注意问题 1实验中称取(NH4)2SO4试样质量为，是如何确定的？。 -3 2含氮量的计算公式为ω=(CV)NaOH?10?MN?100%，是如何推导得到 N
